Výroba referenčných materiálov pre medzinárodné medzilaboratórne porovnania
Výpis z prednášky 44. Kulmbacherov týždeň 2009
Nariadenie (ES) č. 882/2004 z 29. apríla 2004 ustanovuje určenie referenčných laboratórií Spoločenstva (referenčných laboratórií Spoločenstva; CRL) a národných referenčných laboratórií (NRL) s cieľom kontrolovať dodržiavanie potravinového a krmivového práva v európskom Union ) vpredu. CRL pre rôzne rezíduá a kontaminanty boli konkrétne vymenované v nariadení (ES) č. 776/2006 z 23. mája 2006. Cieľom CRL je okrem iného informovať NRL o analytických metódach, vykonávať medzilaboratórne porovnania a ponúkať školenia kurzy pre NRL. Úlohy NRL v podstate pozostávajú z úzkej spolupráce so zodpovedným RLS, koordinácie činností oficiálnych laboratórií a vykonávania porovnávacích testov medzi oficiálnymi národnými laboratóriami.V Inštitúte Maxa Rubnera (MRI) v Kulmbachu boli referenčné materiály potrebné na medzilaboratórne porovnanie v celej EÚ pre CRL pre dioxíny a polychlórované bifenyly (PCB), (Úrad pre chemický a veterinárny výskum, Freiburg, Nemecko) a CRL pre polycyklické aromatické uhľovodíky (PAH ), (Spoločné výskumné centrum Európskej komisie, Geel, Belgicko). Ako referenčné materiály pre dioxíny a PCB boli pripravené konzervované varené klobásy s dvoma rôznymi úrovňami kontaminácie. Materiál nebol zámerne dopovaný štandardnými zlúčeninami a bolo použité len mäso kontaminované vplyvom prostredia. Predvýber použitého mäsa vychádzal zo znalosti aktuálnej kontaminačnej situácie dioxínov a PCB v mäse z výsledkov výskumného projektu „Zisťovanie stavu dioxínov a PCB v krmivách a potravinách pre zvieratá“.
Vopred vybrané mäso bolo preskúmané pomocou GC/MS a požadované úrovne WHO-PCDD/F-PCB-TEQ boli stanovené vhodným výberom mäsa, pričom referenčný materiál obsahoval bravčové mäso (nižšie úrovne dioxínov a PCB) a materiál obsahujúci hovädzie mäso (vyššie obsah dioxínu a PCB). V zásade prichádzajú do úvahy úrovne v rozsahu maximálnych hladín alebo spúšťacích hodnôt pre dioxíny a PCB ako relevantné koncentračné rozsahy. Dva referenčné materiály (1000 plechoviek po 50 g) boli vyrobené ako plne konzervované varené salámy, ktorých homogenita bola kontrolovaná stanovením obsahu tuku v 24 náhodne vybraných vzorkách. Priemerný obsah tuku bol asi 15 % pre bravčový materiál a 24 % pre hovädzí výrobok.
Materiály na údeniny a ryby boli vyrobené ako referenčné materiály s 15+1 zlúčeninami PAH klasifikovanými ako prioritné v EÚ ako cieľové analyty. V rámci výroby klobásových materiálov boli vyrobené štyri šarže konzervovaných varených klobás s 25 % bravčového mäsa, 25 % hovädzieho mäsa, 25 % zmrzliny a 25 % dopovaného olivového oleja (rôzne koncentrácie). Výsledkom skúmania homogenity PAH 10 náhodne vybraných dávok boli len malé percentuálne štandardné odchýlky pre jednotlivé zlúčeniny PAH v rozsahu približne 5 %. Skúška odbornej spôsobilosti „PAH v mäsových výrobkoch“ sa uskutočnila v roku 2008 za účasti NRL. S rybím materiálom sa vyrobil varený klobásový výrobok, ktorý sa dal krájať z 80 % čerstvého lososa, 8 % olivového oleja, 8 % vody a 4 % emulgátorov. Boli vyrobené tri šarže dopovaného oleja a jedna šarža „prirodzene“ kontaminovaného oleja, ktorý sa získal extrakciou oleja z primárneho odpadového produktu dymového kondenzátu. Extrahovaný olej s vysokým obsahom PAH (benzo[a]pyrén: 34 μg/kg) sa zriedil olivovým olejom na požadovaný obsah PAH a z neho sa potom vyrobil rybí materiál.
Z každej zo štyroch šarží sa uskutočnilo 10 stanovení tuku. Stanovený obsah tuku bol okolo 20 % pre všetky štyri materiály. To viedlo k veľmi nízkym koeficientom variácie, ktoré boli v rozsahu od 0,13 do 0,21 pre rôzne šarže. Celoeurópsky medzilaboratórny test „PAH v rybách“ CRL sa má uskutočniť v roku 2009.
Vďaka existujúcemu technickému centru a rôznym analytickým možnostiam v oblasti analýzy rezíduí a molekulárnej biológie je na MRI Kulmbach vynikajúca príležitosť vyrábať širokú škálu referenčných materiálov so širokou škálou kontaminantov a rezíduí, alergénov a tiež živočíšne a rastlinné druhy v matriciach „mäso“ a „ryby“.
Prednášky týždňa Kulmbach sú plne zdokumentované v bulletine sponzorujúcej spoločnosti pre výskum mäsa v Kulmbachu.
Newsletter vydáva spoločnosť na podporu výskumu mäsa v Kulmbachu a členom sa zasiela bezplatne. Sponzorská spoločnosť využíva značné finančné prostriedky, ktoré sa používajú na výskumné práce MRI v lokalite Kulmbach.
Viac nižšie www.fgbaff.de
Zdroj: Kulmbach [ JIRA, W. a K.-H. SCHWIND ]
